Агрохімія

15. Групування ґрунтів за вмістом доступного калію

2.6 ВИЗНАЧЕННЯ ЦЕЗ ПО - 137 В ГРУНТІ.

ЗНАЧЕННЯ АНАЛІЗУ. Радіоактивне забруднення природних ресурсів території України , яке визнане аварією на Чорнобильський АЕС, диктує гостру необхідність проведення комплексу робіт з оцінки і уточнення родіоаційної обстановки на землях, які використовуються під сільськогосподарське виробництво.

ПРИНЦИП МЕТОДУ. Аналіз проб ґрунту проводися на спектрометричному гама радіометрі /СГР / АМА - 03Ф, який призначений для кількісного визначення ізотопів 137 С3 і С = 134.

Склад радіометра:

СГР включає в себе: спектрометричний сцинтиляційний блок детектування /БД/ ,для погоджування БД АІ, джерело живлення БД.

Для зменшення впливу радіаційного фону на БД, останній встановлюється в захисному свинцевому будиночку з жорсткою фіксацією. Для регламентної перевірки збереження метрологічних параметрів СГР в його склад включені контрольні джерела 137 С3.

Кількісний та якісний склад радіонуклідів оцінюється за допомогою міні ЕВМ.

ХІД РОБРТИ. Активність зразка ґрунту, відібраного підготовленого відповідно вимогам, визначається шляхом вимірювання його зовнішнього фотонного випромінювання за допомогою СГР і наступних розрахунків з використанням характеристик радіоактивного розкладу нукліда.

А =Э( ) С погл.

А = , де

- абсолютна інтенсивність реєстрованого опромінювання, нукліда;

- поправка на самопоглинання реєстрованого опромінювання в зразку;

- швидкість підрахунків СГР при реєстрації опромінювання;

- чутливість СГР до зовнішнього фотонного опромінювання; стандартної форми для конкретної енергії опромінювання.

-

ВИЗНАЧЕННЯ ВМІТТУ ВАЖКИХ МЕТАЛІВ В ГРКНТІ МЕТОДОМ РЕНГЕНОФУЛОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛІЗУ.

ЗНАЧЕННЯ АНАЛІЗУ. За цим методом визначають вміст марганцю, міді, цинку, свинцю, заліза, кобальту, нікелю в пробах ґрунту, що дає можливість робити висновки що до накопичення важких металів у ґрунті.

ПРИНЦИП МЕТОДУ. Методика використовує рентгеноспектральний флуоресцентний аналіз, який реалізується на спектрометрі рентгеноскопію чому кристалдифракціонному “спектроскоп”. Вимірювання проводиться при слідуючи умовах: температура навколишнього повітря, С0 від 10 до 30; відносна вологість повітря, % - від 40 до80; атмосферний тиск, мм. рт. ст.. - від 630 до 840.

ХІД РОБРТИ. Пробу ґрунту, яка надійшла на аналіз, висушують до повітряно - сухого стану при температурі 105о Відбирають наважку масою не менше 25 г і подрібнюють, використовуючи обладнання, яке не забруднює пробу /вихід часток 71 мкВ після подрібнення повинен бути не менше 95%. Методом трикутника відбирають пробу і засипають в тарілочку, яка входить в комплект розбірної кювети, що поставляється з спектрометром, ущільнюють за допомогою скляної пробки. Потім знов добавляють грунт, вирівнюють склом для формування плоскої поверхні, яка знаходиться на рівні з краями тарілочки. Останню накривають куском поліетилентерефталатної плівки товщиною 6 мкм розміром 30*30 см, яку натягують за допомогою алюмінієвого конічного кільця, що входить до комплекту розбірної кювети. Підготовлений зразок вставляють в кювету, кювету в спектрометр і приступають до підготовки слідую чого зразку. “Програмний комплекс” дозволяє вибрати режим вимірювання, який забезпечує проведення аналізу самих різних матеріалів.

3. АНАЛІЗ МІНЕРАЛЬНИХ ТА ОРГАНІЧНИХ ДОБРИВ.

Вимоги до якості промислових мінеральних добрив встановлені нормативно - технічною документацією. Вона регламентує загальний вміст діючої речовини в добривах, доступність фосфору в фосфорвмістних туках, максимальний вміст вологи і шкідливих для рослин домішок, гранулометричний склад добрив міцність гранул.

Для організації правильного і безпечного зберігання і використання мінеральних добрив необхідно знати їх фізичні і фізико-механічні властивості / гігроскопічність, злежуваність, гранулометричний /факційний/ склад, міцність гранул, вологоємність, щільність, розсіюваність, повила змішування добрив, техніку безпеки і охорону праці при роботі з ними.

Важливими показниками якості вапняних матеріалів є вміст нейтралізуючої речовини, вологість і гранулометричний склад. Поряд з промисловими вапняними добривами для вапнування широко використовуються місцеві матеріали, які потребують попередньої оцінки.

В сільському господарстві використовують різноманітні місцеві органічні добрива. Їх удобрювальна цінність залежить від умов накопичення /добування \ приготування і зберігання, швидкості їх мінералізації ґрунті, зольності і вмісту зольних елементів.

Агрохімічна оцінка традиційних форм органічних дорив включає визначення вологості, валового вмісту вуглецю і азоту, зольних макрос і мікроелементів, амонійного азоту. При використанні нетрадиційних органічних матеріалів /наприклад, відходів міста або промисловості/ необхідна більш докладна характеристика їх хімічного складу і поживної цінності для сільськогосподарських культур, попереднє вивчення можливого впливу на урожай, якість продукції і властивості ґрунту в польових умовах.

ВИЗНАЧЕННЯ ВОЛОГИ В ДОБРВАХ.

ХІД РОБОТИ :2-5г добрива переносять у понумерований і попередньо висушений до сталої маси бюкс і зважують з похибкою не більше як 0, 0002 г. Бюкс з добривом і з знятою кришкою ставлять у сушильну шафу і висушують протягом 3 год. Температура висушування повинна бути: для сечовини і складних добрив 65- 70оС, для подвійного суперфосфату і змішаних добрив 75-80оС,для суперфосфату простого, калію хлористого, калію сірчанокислого, 40% калійної солі змішаної - 100-105оС. Аміачну селітру висушують протягом 2 год. , при температурі 100-105оС. Наважку калімагнезії і калійно - магнієвого концентрату змішують з подвійною кількістю карбонату натрію, зверху покривають тонким шаром карбонату натрію і знову зважують. Висушують при температурі 200 - 205о С протягом 3 год.

Вміст води обчислюють за формулою:

Х=(а-б)*100/в, де

Х - вміст води, %;

А - маса добрива з бюксам до висушування, г;

Б - маса добрива з бюксам після висушування, г;

в - маса наважки добрива до висушування, г;

Повторність визначення трьохразова для сечовини, для інших добрив - дворазова.

3.1. ВИЗНАЧЕННЯ ВМІСТУ АЗОТУ В ДОБРИВАХ

Азотні добрива виробляють у твердому і рідкому стані. Тверді добрива мають кристалічну будову, більшість з них гранульовані.

Азотні добрива добре розчинні у воді. Залежно від сполук, в яких міститься азот, азотні добрива поділяються на: аміачні (NН3), амонійні /NН4/, нітратні /NО3-/, амонійно-нітратні /NО 4 -/ і /N О3 -/, амідні /NН2/. До аміачних добрив належать безводний і водний аміак, до амонійних - сульфат амонію і хлористий амоній, до нітратних - натрієва селітра, до аміачно - нітратних - аміачна селітра, до амідних - сечовина, ціанамід кальцію.

На основі сечовини виробляють сечовину - формальдегідні добрива. Ці добрива є повільно діючими.

До рідких азотних добрив відносять рідкий аміак, амічну воду і аміакати, плав.

При правильному застосуванню азотних добрив амонійний, аміачний амідний азот поглинається грунтом, рослинами і мікроорганізмами. Нітратний азот добре поглинається рослинами і мікроорганізмами. Під впливом мікробіологічних процесів амонійний азот може перетворитися в нітратний, газоподібні сполуки, які можуть втрачатися з грунту в значних кількостях.

Нітратний азот міститься в грунтовому розчині, що зумовлює його велику рухомість. Завдяки цьому нітрати можуть вимиватись з орного грунту.

В той же час мікроорганізми можуть перетворювати нітратний азот в газоподібні сполуки, що призводить до значних його втрат.

В міачно-нітратних добривах вміст азоту визначають формальдегідним методом і методом Едварда і титриметричним методом, в амонійних - формальдегідним і хлораміновим методами, а також потенціометричним із застосуванням іоноселективних електродів, в аміачних - титриметричним, в амідних - формальдегідним, спектрофотометричним, гіпохлоритним, у вуглеамікатах - формальдегідним, дистиляційним методом, в сечовино- формальдегідних - методом Кельдаля.

Вміст азоту в азотних добривах такий,%: в аміаку безводному - 82,3; в аміачній воді - 16,4-20,5; в сульфаті амонію - 20,5-21,0; в хлористому амонію - 25,9-26,0; в натрієвій селітрі - 15,0-16,4; в аміачній селітрі - 34,0 - 34,8, в сечовині /карбаміді/ -46,0 46,3, в ціанаміді кальцію - 19,0 -21,0, в аміак атах - 30, 50,0. У сечовино- формальдегідних добривах вміст водорозчинного азоту становить 5,4 - 7,2 загального - 31,9-37,0.

3.2.1. ВИЗНАЧЕННЯ ВМІСТУ АМІАЧНОГО АЗОТУ В ДОБРИВАХ ФОРМАЛЬДЕГІДНИМ МЕТОДОМ

ЗНАЧЕННЯ АНАЛІЗУ. Визначення азоту в добривах необхідно для розрахунку дози внесення добрива, а також для оцінки їх якості.

Метод рекомендується для визначення азоту в добривах, які містять амоній, крім фосфорних.

ПРИНЦИП МЕТОДУ. Метод ґрунтується на взаємодії амонію з формальдегідом, в наслідок чого утворюється гексаметилентетрамін і мінеральна кислота в еквівалентній кількості амонійному азоту:

2(NH4)2SO4 - 6HCOOH = (CH2)6N4 + 2H2SO4 + 6H2O

Кількість мінеральної кислоти, що утворилася, визначають титруванням лугом:

H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + H2O

ХІД РОБОТИ. 2-5 г добрив (2 г для аміачної селітри, 5 г - для інших), зважених з похибкою не більше як 0,001 г на мл води, потім переливають в мірну колбу на 250 мл, доводять водою до риски і ретельно перемішують. Якщо одержали каламутний розчин, його фільтрують. 25 мл одержаного фільтрату переносять піпеткою в конічну колбу 250 мл, приливають 3 краплі фенолфталеїну і нейтралізують, добавляючи з бюретки 0,1н розчин NaOH, до зміни забарвлення індикатора з безбарвного на блідо-рожевий. В іншу колбу місткістю 250 мл вливають 25 мл формальдегіду (25% розчин). Кислий розчин формаліну нейтралізують 0,1н розчином NaOH за наявності 2-3 крапель фенолфталеїну також до появи блідо-рожевого забарвлення. Нейтралізуючи розчин добрива і формаліну, не можна допускати залишки лугу для нейтралізації їхньої кислотності.

До 25 мл нейтралізованого розчину добрива доливають нейтралізований розчин формаліну, перемішують і через 1 хв (суміш безбарвна) титрують 0,1 н розчином NaOH за наявності 2-3 крапель фенолфталеїну до появи стійкого (протягом 1 хв) блідо-рожевого забарвлення. За бюреткою відраховують об'єм NaOH, витраченого на нейтралізацію кислоти, що утворилася після промивання розчину формаліну до розчину добрива.

Вміст азоту в добриві розраховують за формулою:

Х=а*К*0,0014*100/Н, де

Х - вміст азоту, %;

А - кількість мл 0,1 NaOH, витраченого на титрування, мл;

К - поправка до титру лугу;

0,0014 - кількість азоту, яка відповідає 1 мл 0,1н NaOH, г;

Н - маса наважки добрива в 25 мл, г.

Цим методом можна визначити азот і в аміачній селітрі, в якій вміст амонійного та нітратного азоту складає по 50%. Для визначення загального вмісту азоту в аміачній селітрі вміст амонійного азоту подвоюють.

3.1.2 ВИЗНАЧЕННЯ АЗОТУ В АМІАЧНІЙ ВОДІ.

ЗНАЧЕННЯ АНАЛІЗУ. Азот в аміачній воді на 60% знаходиться у вигляді газу аміаку, який легко може втрачатися при неправильному зберіганні. Тому визначення азоту в аміачній воді повинно проводитися перед кожним ІІ внесенням в грунт для розрахунку необхідної дози.

ПРИНЦИП МЕТОДУ. Вміст азоту можна визначити за густиною /ареометром або пікнометром/ або титруванням кислотою.

Стандартом передбачається метод титрування.

Визначення азоту методом титрування

В колбу ємністю 250 мл приливають із бюретки 40 мл 1, 0н Н2 SO4, добавляють 2 - 3 краплі метилового червоного і туди ж вливають 2мл аміачної води. Вміст колби титрують 1,0н NaOH до появи злотисто - жовтого забарвлення.

Вміст азоту в аміачній воді розраховують за формулою :

Х=(40* К1) - (а* К2) *0,01703*0,82*100/2, де

Х - вміст азоту, %;

А - кількість NaOH, витраченого на титрування, мл;

К1 - поправка до титру кислоти;

К2 - поправка до титру лугу;

0,01703 - кількість аміаку, яка відповідає 1 мл 1,0н Н2 SO4, г;

0,82 - коефіцієнт для перерахунку на азот.

15. Вміст азоту в аміачній воді залежно від її густини.

ФОСФОРНІ ДОБРИВА.

За розчинністю фосфорні добрива поділяються на водорозчинні, розчинні у слабких кислотах і важкорозчинні. До водорозчинних добрив належить всі види суперфосфатів. Добрива, що розчиняються у слабких кислота, поділяють на лимонно розчинні і цитратно- розчинні. До цитратно-

--розчинних належать добрива, сполуки фосфору яких розчинні у розчині цитрату амонію / реактив Петермана/ . До цитратно- - розчинних добрив належить преципітат. Добрива, сполуки фосфору яких розчинні у лиманній кислоті, називаються лимонно-розчиними. До таких добрив відносять фосфатшлак і томасшлак, знефторені фосфати.

До важкорозчинних добрив, розчинних у концентрованих кислотах / соляній, азотній/ , відносять фосфоритне борошно. Рослини добре засвоюють сполуки фосфору з водорозчинних добрив, дещо гірше з розчинних у слабих кислотах.

Загальну фосфорну сполуку вилучають з фосфорних добрив, в тому числі з фосфоритного борошна, 20% розчином соляної кислоти або розбавленою / 1:2 / азотною кислотою.

Кількісно вміст фосфору в добривах в перерахунку на р2 О5 визначають гравіметричним, колориметричним та іншими методами. Для характеристики фосфорних добрив, крім вмісту фосфору, визначають вологість, гранулометричний склад, тонину помолу та інші показники.

При встановленні необхідної кількості добрив при внесенні суперфосфату, преципітату, фосфатшлаку, томасшлаку визначають вміст засвоюваних сполук фосфору. Вміст загальної фосфорної кислоти визначають і враховують при використанні фосфоритного борошна.

Вміст р2О5 в фосфорних добривах такий, % :суперфосфаті гранульованому простому - 19. - 20. 5 ;концентроваглму - 40 -50 ; в фосфатшлаку - 8 - 12; томасшлаці -7-18; преципітаті - 35 41; знефторених фосфатах - 26 -31; фосфоритному борошні - 19-30.

3.1.3 ВИЗНАЧЕНЯ ВМІСТУ ВОДОРОЗЧИННОГО ФОСФОРУ У СУПЕРФОСФАТІ.

ЗНАЧЕННЯ АНАЛІЗУ. Завданням аналізу є кількісне визначення у суперфосфаті фосфорної кислоти, яка знаходиться у розчинній формі. Вміст ІІ характеризує кислоти, якість суперфосфату. Солі фосфорної кислоти, які вивільнюються водою, це найбільш доступна рослинам форма фосфатів в обривах. Приймаючи до уваги, що суперфосфат містить більше водорозчинної фосфорної кислоти, аналізом можна користуватися для розрахунків дози добрива .

ПРИНЦИП МЕТОДУ. Визначення водорозчинного фосфору базується на тому що водну витяжку із суперфосфату - встановлюється вмісту Р2О5 об'ємним молібденовим методом. Цей метод ґрунтується на тому, що фосфорна кислота осаджується із розчину добрива молібденово кислим амонієм у вигляді комплексної солі слідую чого складу:

(NH4)3PO4 . 12MoO3 . 2HNO3 . H2O, яка з хлористим оловом утворює сполуку, забарвлену в блакитний колір. За інтенсивністю забарвлення визначають концентрацію Р2О5 в суперфосфаті.

ХІД РОБОТИ. 1г суперфосфату, попередньо розтертого у ступці, переносять в пляшку на 200 мл, приливають біля 160 мл дистильованої води, збовтують 30 хв, на ротаторі. Потім доводять об'єм в пляшці дистильованої води до 200 мл, фільтрують, 10 мл розчину переносять в мірну колбу на 250 мл і доливають до риски - одержують робочий розчин.

1 мл робочого розчину переносять в мірну колбу на 50 мл, приливають приблизно 30 мл води, потім 2 мл молібденово кислого амонію і доводять водою до риски. Після цього добавляють 3 краплі хлористого олова, і через 5-10 хв, колориметрують.

Вміст фосфору в добривах розраховують за формулою:

Х=(а*100)/Н, де

Х - вміст Р2О5, %;

А - підрахунок за графіком,

Н - наважка, яка відповідає кількості робочого розчину, взятого для колориметрування; при даних розбавленнях вона дорівнює 0,2 г.

3.2.1 ВИЗНАЧЕННЯ ВІЛЬНОЇ КИСЛОТНОСТІ СУПЕРФОСФАТУ.

ЗНАЧЕННЯ АНАЛІЗУ. Суперфосфат має в своєму складі невелику кількість вільних кислот: фосфорної і сірчаної, що обумовлює кислотність цього добрива. Наявність вільної кислоти підвищує гігроскопічність суперфосфату і може негативно впливати на схожість насіння при сумісному внесенні його з гранульованим суперфосфатом. Тому необхідно нейтралізація добрива, для чого слід визначити вміст кислоти.

ПРИНЦИП МЕТОДУ. Вільну фосфорну і сірчану кислоту вилучають із суперфосфату обробкою його водою і відтитровують потім лугом. При титруванні сірчана і фосфорна кислоти зв'язуються.

H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O

H3PO4 + 2NaOH = Na2HPO4 + 2H2O

Знаючи кількість витраченого на титрування лугу, розраховують кислотність суперфосфату.

ХІД АНАЛІЗУ. Беруть піпеткою 50 мл фільтрату із попередньої роботи в конічну колбу на 250 мл. Добавляють індикатор метилоранж і відтитровують розчином 0,1н NaOH до переходу забарвлення рідини в колбі у світло-жовтий колір.

Вміст вільної кислоти розраховують за формулою:

Х=а*Т*0,0071*100/Н, де

Х - вільна кислотність суперфосфату в перерахунку на Р2О5, %;

А - кількість 0,1 лугу, витраченого на титрування, мл;

0,0071 - кількість Р2О5, яка відповідає 1 мл 0,1н лугу, г;

100 - для перерахунку результатів аналізу в %;

Н -наважка добрива, яка відповідає об'єму витяжки, взятої для титрування, г.

Т - поправка до титру лугу.

3.2.3 ВИЗНАЧЕННЯ ЗАГАЛЬНОЇ КИСЛОТНОСТІ ФОСФОРНОЇ КИСЛОТИ У ФОСФОРИТНОМУ БОРОШНІ.

ЗНАЧЕННЯ АНАЛІЗУ. Визначення вмісту фосфору у фосфоритному борошні необхідно для розрахунку дози цього добрива при внесенні в грунт.

ПРИНЦИ МЕТОДУ. Ґрунтується на розкладенні фосфоритного борошна соляною кислотою до водорозчинних сполук і подальшому визначенні р2О5 об'ємним молібденовим методом , як і в суперфосфаті.

Розклад фосфоритного борошна при взаємодії з НСІ йде за рівнянням:

Са3(PO4)2 + 6HCI = 2H3PO4 + 3CaCI2

ХІД РОБОТИ. Зважують І г добрива на аналітичних терезах з точністю до 2, 0002 г. Поміщають в стакан на 200 мл, наривають часовим склом і розчиняють при нагріванні у 50 мл 10% НСІ, кип'ятять 20 - 25 хв. Охолоджують, переносять в мірну колбу на 250 мл і дистильованою водою доводять до риски, потім відфільтровують і суху колбу. 10 мл цього розчину переносять в мірну колбу на 100 мл і доводять дистильованою водою до риски, перемішують і з цієї колби піпеткою беруть І мл розчину в мірну колбу на 50 мл, добавляють 35 мл дистильованої води 1 2 мл розчину молібденово кислого амонію, збовтують приливають І мл хлористого олова. Доводять об'єм до риски дистильованою водою і через 10 хв, колориметрують на ФЕК-56М .

Вміст Р2О5 на суху речовину розраховують за формулою:

Х= (а*у*100*100)/(н*в*г*1000), де

Х - вміст фосфору (Р2О5), %;

А - підрахунок за графіком;

У - об'єм витяжки (250 мл);

Н - наважка (1 г);

В - кількість витяжки, взятої для колориметрування (1 мл)

Г - кількість витяжки, взятої в колбу на 100 мл (10 мл)

1000 - для перерахунку наважки в мг;

100 - об'єм витяжки після другого розведення;

100 - для розрахунку в %, після скорочення х=а*250.

3.4. КАЛІЙНІ ДОБРИВА.

Залежно від наявності хлору калійні добрива поділяються на дві форми: хлорні та без хлорні. До хлорних калійних добрив відносять хлористий калій, 40%- ну калійну сіль, калійно магнієвий концентрат, каініт, до без хлорних -сульфат калію, калімагнезію.

Калійні добрива добре розчинні у воді. При внесенні в грунт калій калійних добрив поглинається ґрунтом, а аніони залишаються у ґрунтовому розчині. Усі калійні добрива виробляють кристалічними або гранульованими. Вміст К2О становить у хлористому калію 53, 6-61, 3% К2 О ,30-44%, калімагнезії - 26-28% К2О і 8-10% Мдо, калійномагнєвому концентраті 17, 5-19, 5% К2О, каініті - 8-12% К2О

3.5 ВИЗНАЧЕННЯ КАЛІЮ В КАЛІЙНИХ ДООБРИВАХ НА ПОЛУМЕНЕВОМУ ФОТОМЕТРІ. ЗНАЧЕННЯ АНАЛІЗУ.

Визначення калію в добривах необхідно для розрахунку дози внесення добрива, для оцінки якості добрив.

ПРИНЦИП МЕТОДУ. Цей метод є найбільш простим і точним. Визначенню калію при цьому не заважають такі домішки, як іони натрію, магнію, хлору та ін. Розведення розчину повинно бути таким, щоб в 1л містилося 1% - 50 мг К2О. Ґрунтується він на вимірюванні інтенсивності випромінювання калію, що вводиться і полум'я у вигляді аерозолю.

ХІД РОБОТИ. 1г добрива розчиняють в мірній колбі 250 мл, доводять водою до риски, ретельно перемішують і фільтрують. Відміряють піпеткою 5 мл фільтрату, переносять в мірну колбу на 250 мл, доводять до риски, ретельно перемішують.

Одержаний так досліджуваний розчин добрива вводять у полуменевий фотометр і записують покази приладу. За калібрувальним графіком знаходять концентрацію калію у досліджуваному розчину.

Розрахунок вмісту калію в добривах ведуть за формулою:

Х= (а*100*250)/(Н*1000) = (а*100)/(Н*4), де

Х - вміст К2О, %;

А - К2О за калібрувальним графіком, мг;

Н - наважка добрива, яка відповідає 5 мл фільтрату, мг (20);

1000 - для перерахунку на 1 л.

3.5.1 АНАЛІЗ ОРГАНІЧНИХ ДОБРИВ

Загальні вимоги до методів аналізу.

Пробу твердого органного добрива масою не менше ніж 1 кг, що надійшла в лабораторію для аналізу, подрібнюють механічно, старанно перемішують і розподіляють на рівній поверхні шаром завтовшки не більше 1 см. З п'яти точок проби лопатою або шпателем відбирають 0,5 кг органного добрива, яке використовують для аналізу.

Пробу рідкого органічного добрива об'ємом не менше 1л перемішують за допомогою лабораторної мішалки і відбирають з трьох шарів порції по 150-200 мл кожна, перемішують їх і використовують для аналізу.

Зберігають її у холодильнику не більше 1 місяця в поліетиленовому пакеті або склянці з притертою пробкою при температурі не вище 10оС з добавленням для консервації 3 мл толуолу, змішаного з добривом. Після визначення масової частки вологи наважку органічного добрива подрібнюють на лабораторному млинку або у фарфоровій ступці, просіюють крізь сито діаметром отворів 1 мл до повного проходження, вміщують у поліетиленові пакети або бокси.

Підготовлений так залишок наважки використовують для наступного аналізу.

Сухий залишок наважки органічного добрива допускається зберігати і використовувати для повторного аналізу не більше 2 років.

Результати аналізу подають у відсотках, заокруглюючи до десятих часток при визначенні вмісту загальних форм азоту, фосфору і калію і до сотих часток при визначенні масової частки золи, вологи і сухого залишку.

3.5.2 ВИЗНАЧЕННЯ АЗОТУ, ФОСФОРУ І КАЛІЮ В ГНОЮ І ТОРФОКОМПОСТА ЗА МЕТОДОМ ГІНЗБУРГ, ЩЕГЛОВОЇ.

ЗНАЧЕННЯ АНАЛІЗУ. Дані аналізу використовуються для характеристики удобрювальної цінності органічних добрив, встановлення дози внесення органічних добрив на гектар та розрахунку дози внесення мінеральних добрив балансовим методом.

ПРИНЦИП МЕТОДУ. Викладений при аналізі рослин .

ХІД РОБОТИ. Зважується на аналітичних терезах 1 г попередньо подрібненого матеріалу, переноситься в термостійку колбу на 100 мл, приливається із бюретки 15 мл суміші сірчаної та хлорної кислот, залишається на 1 годину для змочування та обвуглення органічної маси. Потім колбу з лійкою ставлять на вогонь і кип'ятять до освітлення розчину. Якщо після 20 хв, кип'ятіння рідина не обезбарвилась, то добавляють (після охолодження колби) 2 краплі хлорної кислоти і знов продовжують спалювання. Суміш охолоджують, переносять дистильованою водою в міну колбу на 250 мл, доводять до риски і перемішують (колба N1).

ВИЗНАЧЕННЯ АЗОТУ. Із колби N1 беруть 2 мл в мірну колбу на 100 мл, доливають 1 мл 25% сегнетової солі і приблизно 80 мл дистильованої води. Потім добавляють декілька крапель 10% NaOH для нейтралізації розчину за червоним лакмусом. Далі добавляють 2 мл реактиву Неслера, збовтують, доводять об'єм у колбі до риски, ще раз перемішують і через 15 хв. колориметрують.

Паралельно для контролю беруть 2 мл витяжки із колби N1 після холостого спалювання (без наважки) в мірну колбу на 100 мл і добавляють такі само реактиви.

Кювети використовують на 50 мл, світофільтр синій. Маючи показники приладу, за графіком знаходять кількість азоту в мг на відповідну наважку.

Розрахунок ведуть за формулою:

Х=(а*100)/Н*0,778*К, де

Х - вміст азоту, %;

А - кількість азоту, яка відповідає взятому об'єму фільтрату, мг (підрахунок за графіком);

Н - наважка органічного добрива, що відповідає взятому об'єму фільтрату, мг;

0,778 - коефіцієнт для перерахунку NН4 в N;

К - коефіцієнт перерахунку на стандартну вологість, або на суху речовину.

ВИЗНАЧЕННЯ ФОСФОРУ.

Із колби N1 беруть 2 мл розчину в мірну колбу на 50 мл і доливають приблизно 30 мл води. Потім добавляють 1-2 краплі індикатора бетадінітрофенолу і титрують 10% NаОН до появи жовтого кольору, який переводять в безбарвний 1-2 краплями 10% Н2SО4 . Приливають із бюретки 2 мл молібденово кислого амонію, доводять до риски, потім добавляють 3 краплі хлористого олова і перемішують. Через 10-15 хв, колориметрують в кюветі на 1 мл при червоному світлофільтрі.

Паралельно готують контроль. 2 мл розчину із колби N1 після холостого спалювання переносять в колбу на 50 мл і приливають всі ті ж реактиви, що і при визначенні фосфору.

Розраховують за формулою:

Х=(а*100)/Н*К, де

Х - вміст Р2О5, %;

А - кількість фосфору, яка відповідає взятому об'єму фільтрату, мг (підрахунок за графіком);

Н - наважка органічного добрива, що відповідає взятому об'єму фільтрату, г;

К - коефіцієнт перерахунку на стандартну вологість, або на суху речовину.

ВИЗНАЧЕННЯ КАЛІЮ.

25 мл розчину із колби N1 переносять в мірну колбу на 100 мл, доводять водою до риски, перемішують. Визначення проводять на полуменевому фотометрі.

Розраховують за формулою:

Х=(а*100)/(10*Н)*К, де

Х - вміст К2О, %;

А - кількість калію, яка міститься в 1 л (1000 мл), мг (підрахунок за графіком);

10 - для перерахунку мг К2О з 1л в 100 мл;

100 - для перерахунку в %;

Н - наважка органічного добрива, що відповідає взятому об'єму розчину, мг;

К - коефіцієнт перерахунку на стандартну вологість

К=(100 - в)/(100-75), де

В - гігроскопічна волога.

3.5.3 ВИЗНАЧЕННЯ ВМІСТУ АМОНІЙНОГО АЗОТУ ГНОЮ

КОЛОРИМЕТРИЧНИМ МЕТОДОМ/ За І. Ф. Ромашкевичем/ .

ЗНАЧЕННЯ АНАЛІЗУ. Визначення вмісту амонійного азоту має важливе значення для оцінки якості гною, оскільки його дія на урожай сільськогосподарських культур в перший рік в значній мірі обумовлена кількість безпосередньо доступного рослинам амонійного азоту. Низький вміст амонійного азоту в гною є наслідком або слабкої ступені розкладу органічної речовини, або неправильного зберігання його.

ПРИНЦИП МЕТОДУ. Амонійний азот і вільний аміак, який міститься в гною, витісняється і одночасно зв'язується 0, 05н соляною кислотою

NН3 - НСІ = N Н4СІ

Визначення амонійного азоту в солянокислій витяжці основане на утворенні сполуки з жовтим забарвленням при взаємодії амонію з реактивом Неслера / лужний розчин йодистої ртутно калієвої солі/. Інтенсивність виникну того забарвлення досліджуваного розчину порівнюється з забарвленням зразкових розчинів, які мають певну концентрацію амонію.

ХІД РОБОТИ. Середню пробу гною подрібнюють / якщо він недостатньо перепрів/ ножицями так, щоб довжина соломи не перевищувала І см, і ретельно перемішують. На технохімічних терезах на фільтрувальному папері, який поміщають попередньо в фарфорову чашку і разом зважують , беруть наважку ситого гною 5г. Потім наважку гною з папером переносять в колбу на 250 мл приливають 100 мл 0, 05н НСІ, закривають пробкою і збовтують на ротаторі 30 хв. Після збовтування вміст колби фільтрують /переносять на фільтр зразу ж по можливості більшу масу твердих часток гною, перші каламутні порції фільтрату відкидають.

10 мл прозорого фільтрату переносять в мірну колбу на 250 мл, доводять об'єм дистильованою водою до риски, закривають пробкою і добре перемішують, перевертаючи колбу догори дном не менше 20 раз. Беруть 25 мл цього розчину в колбу на 100 мл приливають 4 мл 25%-ного розчину сегнетової солі (для зв'язування кальцію та магнію, які можуть бути у витяжці і які при реакції з реактивом Неслера викликають появу каламуті у розчині), добавляють дистильовану воду до об'єму 80 -90 мл, перемішують, приливають дистильованою водою до риски, закривають пробкою і добре перемішують. Через 15 хв, колориметрують на ФЕК відносно контрольного розчину, який складається із дистильованої води і реактиву Неслера. За графіком знаходять зміст амонійного азоту в досліджуваному розчині і вираховують масову долю амонійного азоту в гною за формулою:

Х=(а*100)/Н*К, де

Х - вміст амонійного азоту, %;

А - підрахунок за графіком;

Н - наважка в перерахунку на розведення, мг (50);

К - коефіцієнт перерахунку на вологість.

АНАЛІЗ ВАПНЯНИХ ДОБРИВ.

Вапняні добрива застосовують для вапнування кислих грунтів з метою підвищення їхньої родючості.

Усі вапняні добрива поділяють на природні і відходи промисловості. До природних належать ті матеріали, які добувають з природних покладів; розмелювання твердих вапняних порід / вапняне і доломітове борошно/ , випалюванням їх / палене вапно, гашене вапно/ , подрібненім і просіюванням м'яких вапняних порід/ вапняні туфи, озерне вапно, крейдо, мергель, торфотуки. Д о вапняних відходів промисловості належать дефект, вапняно -сірчаної відходи, сланцева зола ,цементний пил, вапняні відходи целюлозного виробництва тощо, які містять значну кількість сполук кальцію, здатних нейтралізувати кислотність ґрунту.

Нейтралізуюча здатність вапняних матеріалів зумовлена наявністю і них сполук, які діють як основи / СаСО3 , Мg СО3, СаО, МgО, Са /ОН/2 та ін./. Якщо вапняний матеріал містить кальцій і магній , то його нейтралізуюча здатність вища тих, що містять тільки кальцій внаслідок меншої атомної маси.

За швидкістю дії вапняних матеріалів на грунт, замовлено розчинністю нейтралізуючих сполук, їх можна поділити на швидкодіючі (палене вапно, гашене вапно, сланцева зола, цементний пил), повільно діючі (вапняне борошно, доломітове борошно) і середньо діючі (крейда, вапняні туфи, озерне вапно, дефекат). Швидкість взаємодії вапняних матеріалів з ґрунтом та ефективність їх значною мірою залежить від тонину помелу.

Часточки вапняного і доломітового борошна більші за 1 мм погано розчиняються і зменшують кислотність ґрунту в незначній кількості. За стандартом 85-97% вапняного борошна проходити крізь сито з отворами 1 мм і крізь сито з отворами 0,25 мм - 55-70%. Щоб визначити якість і встановити дозу вапняного матеріалу, необхідного для вапнування ґрунту проводять аналіз їх на вміст вологи, суму основ і гранулометричний склад.

У вапняних матеріалах, призначених для вапнування грунтів, суму основ у перерахунку на СаО або СаСО3 найчастіше визначають методом титрування. У доломітизованих вапняних матеріалах із вмістом карбонату магнію і більш як 6% на доломітовому борошну суму карбонатів кальцію і магнію визначають трибометричним методом.

ВИЗНАЧЕННЯ НЕЙТРАЛІЗУЮЧОЇ ЗДАТНОСТІ ВАПНЯНИХ ДОБРИВ МЕТОДОМ ТИТРУВАННЯ.

ЗНАЧЕННЯ АНАЛІЗУ. Визначення СаСО3 у вапняних добривах потрібно для розрахунку дози вапна і якісної характеристики вапняних добрив.

ПРИНЦИП МЕТОДУ. Метод ґрунтується на нейтралізації вапняних матеріалів, що містять СаСО3, MgСО3, СаОН2, СаО надлишком соляної кислоти з наступним титруванням її лугом.

СаСО3 + 2НСІ = СаСІ2 + СО2 + Н2О

НСІ + NаОН = NаСІ + Н2О

За кількістю соляної кислоти, яка прореагувала з основами, обчислюють вміст суми оксидів, гідроксидів і карбонатів для перерахунку на СаО або СаСО3.

ХІД РОБОТИ. 2 г вапняного добрива переносять в стакан або колбу, приливають 250 мл 0,5н НСІ, перемішують, закривають лійкою і повільно нагрівають на електричній плитці до повного розкладання карбонатів кальцію і магнію. Нагрівання ведуть при помішуванні скляною паличкою до тих пір, поки починається помітне виділення парів з колби (але не до кипіння).

Після повного розчинення наважки розчин перемішують і фільтрують крізь сухий фільтр. У конічну колбу відбирають 50 мл фільтрату, добавляють 2-3 краплі фенолфталеїну і титрують суміш 0,5н розчином NаОН до появи блідо-рожевого забарвлення.

Вміст СаСО3 у вапняних добривах розраховують за формулою:

Х=((50* К1 - а* К2) *0,025*100)/Н, де

Х - вміст СаСО3, %;

50 - об'єм фільтрату, який було взято для титрування, мл;

К1 - поправка до титру кислоти;

А - кількість 0,5н NaOH, витраченого на титрування, мл;

К2 - поправка до титру лугу;

0,025 - кількість СаСО3, яка відповідає 1 мл 0,5н НСІ;

100 - для перерахунку у %;

Н - наважка добрива у 50 мл взятого розчину, г.

ПРАВИЛА

Техніки безпеки при роботі в агрохімічній лабораторії

При роботі в лабораторії необхідно дотримуватися всіх правил з техніки безпеки. Не дотримування правил може бути причиною нещасних випадків.

1. При роботі з концентрованими кислотами, лугами і аміачними розчинами необхідно дотримуватись слідуючи запобіжних заходів:

А/ наливати рідину тільки через лійку;

Б/ не нахиляти великий бутель, який стоїть на підлозі, а повертати його, піднімаючи з підлоги, краще удвох;

В /концентровані кислоти - соляну, азотну аміаку наливати тільки під тягою,

Г /при розведенні концентрованих кислот вливати кислоту у воду, а не навпаки, для запобігання похлюпування і навіть вибуху .

2.Концентровані кислоти і луги вимірювати тільки зо допомогою автоматичної піпетки або мірним циліндром на кахельному столі або склі .Якщо кислота або луг розізляться, то їх зразу засипають піском, а потім це місце нейтралізують содою кили розіллється кислота, або кислотою коли розіллється луг.

3.Кислоти нагрівають тільки у витяжній шафі при спущеній шторці.

4.При визначенні запаху речовини, його не слід підносити до носа. Посудину потрібно держати на відстані. Направляючи до носа невелику кількість парів легкими рухами руки.

5.Щоб зберегти руки від порізів, потрібно обережно поводитися з скляними приладами і посудом. При закриванні коркою не слід застосовувати великих зусиль.

6.Не слід включати електроприлади вологими руками, тому що волога шкіра має більшу електропровідність, ніж суха. Забороняється торкатися предметами, які проводять струм, до спіралі електроплитки або інших нагрівальних приладів.

ПЕРША ДОПОМОГА ПРИ НЕЩАСНИХ ВИПАДКАХ.

1. При попаданні диких рідин /кислот, лугу та ін./ на шкіру рук або обличчя необхідно спочатку зняти цю рідину, не розтираючи її, добре промити пошкоджену ділянку шкіри спочатку водою, а потім слабким розчином питної соди.

Концентровані луги змивають спочатку слабким розчином оцтової кислоти, а потім водою.

2. При попаданні їдких рідин в очі слід добре промити їх водою, а потім терміново звернутися до найближчого медичного пункту.

1.Вміст елементів живлення в рослинах (% на повітряно - суху речовину; для корене-клубнеплодів і зеленої маси - на сиру речовину).

3. Вміст вітаміну С (аскорбінової кислоти) у плодах і овочах, мг %

4. Коефіцієнти переведення продукції рослинництва в зернові одиниці для визначення сумарного приросту урожаю від системи удобрення у сівозмінах.

5. Валовий вміст гумусу, азоту, фосфору і калію в орному шарі різних типів ґрунтів, %

6. Групування ґрунтів за вмістом гумусу, сірки та суми ввібраних основ.

7. Групування ґрунтів за вмістом рухомих форм мікроелементів, мг/кг

3. Символи різних мінеральних добрив.

 СПИСОК ВИКОРИСТАНОЇ ЛІТЕРАТУРИ.

І. Агрохімічний аналіз. Практикум: Навчальний посібник. М.М. Городній, В.А. Тобілевич, А.Г. Сердюк, В.П. Каленський. За ред. М.М.Городнього - Вища шк.., 1995 319с.

2.Анспок П.К.Штиконс Ю.А. Визла Р.Р. Справочник агрохимика чорнозёмной полосы. Л .Колос. 1981.

3 Лисовал А. П. Та ін. Агрохімія: Лабораторний практикум: Навч. псібник / А.П. Ліса вал, У. Я. Давиденко,. Б. Яя. Мойсеєнко- 2- ге вид., перероб. І допов - К. Вища шк.,1994. - 335 с.

4 Радов А.С. и др. Практикум по агрохимии. М . Агропромиедат, 1985.- 312 с.

5 Русин .Г.Г. Физико- химические методи анализа в агрохимии.- М. Агропромиздат , 1990. -303 с.

6 Практикум по агрохимии по агрохими Под ред. Б.А.Ягодина, М.Агропромиздат,1987 - 511с.

Страницы: 1, 2, 3